1  绪论

通过研发的新方法进行试验分析，得到的数据稳定，无论从量值溯源到国家标准物质，还是试样分析的稳定性，都满足标准的要求。该方法处理试样阶段加入试剂量较多，可以完全去除各类工艺生产的碳化硅产品中的杂质元素，精确低提纯碳化硅物质，得到准确的数据。 本方法的关键点试样的处理过程，经过本方法的前期处理，可以有效地提纯出碳化硅物质，去除掉其中含有的各类杂质，精准地分析脱氧剂碳化硅的含量。

2  实验部分

2.1  实验原理

试样经氢氟酸一硝酸一硫酸处理，使游离硅及二氧化硅生成挥发性的四氟化硅逸出，加入焦硫酸钾去除碳化硅中铝、硫的干扰影响。加用盐酸浸取使表面杂质溶解，过滤、洗涤、灰化，800℃±10℃高温炉中烧50分钟后放入干燥器取出，称量、灼烧直至恒重。滤液保留测定残余元素，测定残留物的质量从而计算出碳化硅的质量分数。

2.2  试剂：

2.2.1  焦硫酸钾(分析纯)。            2.2.2硫酸(1+1)。

2.2.3硝酸(密度为1.42g/gm)。        2.2.4氢氟酸(质量分数不小于40%)。

2.2.5硝酸P1.42g/L。                 2.2.6盐酸(1+1)。

2.2.7盐酸(5+95)。                2.3  试样量

2.3.1碳化硅含量50.00%－99.00%称取1.000g试样，准确至0.0001g。

2.3.2 测定随同试样做空白分析

2.4 分析步骤

称取试样约 1g于30mL瓷锅中，精确至0.0001g，将试样移入铂金皿中，(碳高时放入800℃马弗炉灼烧2小时后取出，放入干燥器，冷却至室温。冷却后将试样移入铂金皿中，)用毛刷将残余粉末刷入铂金皿，加入少量水润湿，加入氢氟酸(1.4)20mL，硝酸(1.5)10滴，硫酸(1.2)5 滴，于850度的电热板砂浴直至硫酸烟发尽，取下冷却。加焦硫酸钾(1.1)6g。将铂金皿放入马弗炉，由低温开始加热，在200℃下保持10min。然后逐渐升温至780℃±10℃，取出稍冷。

在铂金皿中加入（1+1）盐酸(1.6)100mL，置于850度电热板上加热至微沸，将铂金皿连同酸处理的残渣进行熔盐后，倒入250毫升烧杯中煮沸，取下稍冷。将烧杯中液体用中速滤纸进行过滤，用热盐酸水(1.7)将烧杯中固体洗入漏斗，用热盐酸水(.1.7)洗涤滤纸及残渣至无铁离子（用硫氰酸铵进行测试），用热的蒸馏水洗涤滤纸及残渣至无酸性为止（用PH试纸测试）。将残渣及滤纸放入已灼烧至恒重的铂皿中，低温800度灰化滤纸后。再放入800℃±10℃高温炉中烧50分钟后放入干燥器取出，称量、灼烧直至恒重。稍冷放入干燥器中冷却至室温，称量，按式3计算碳化硅含量。

2.5结果计算

计算试样中W(SiC)的百分含量, 以质量分数（%）表示：

……………………（1）

式中：

m（残）——残渣及铂皿的质量，单位为克(g);                                                      

m（空）——空铂皿的质量，单位为克(g);

m   ——试样的质量，单位为克(g)。                                                           

计算结果表示到小数点后两位。

3..允许误差应符合表1规定。

表1

4.样品分析对照表：                       表2

5.碳化化硅中 TC的换算方法

5.1 TC=SiC%×0.2996 +F.C                                           

5.2 SiC 转换成C的换算系数—— 0.2996    

6. 试验报告结论：

通过研发的新方法进行试验分析，得到的数据稳定，无论从量值溯源到国家标准物质，还是试样分析的稳定性，都满足标准的要求。该方法处理试样阶段加入试剂量较多，可以完全去除各类工艺生产的碳化硅产品中的杂质元素，精确低提纯碳化硅物质，得到准确的数据。

本发明创造的关键点：

本方法的关键点试样的处理过程，经过本方法的前期处理，可以有效地提纯出碳化硅物质，去除掉其中含有的各类杂质，精准地分析脱氧剂碳化硅的含量。

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参考文献

GBT 16555-2017 含碳、碳化硅、氮化物耐火材料化学分析方法

JBT52042018碳化硅脱氧剂化学分析方法